二氧化硫檢測(cè)有哪些方法?

    二氧化硫檢測(cè)有哪些方法?

    1、酸蒸餾-堿滴定法

    該法是將中藥材以蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,最后采用標(biāo)準(zhǔn)**溶液滴定,計(jì)算樣品中二氧化硫的含量。2015 版《共和國(guó)藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測(cè)定的**法。

    2、氣相色譜法
    該法是采用頂空設(shè)備,使得中藥材中的亞硫酸鹽在酸性條件下,以二氧化硫氣體逸出,利用熱導(dǎo)器對(duì)二氧化硫的含量進(jìn)行檢測(cè)。氣相色譜法具有樣品用量少、操作簡(jiǎn)便、專屬性好、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、自動(dòng)化程度高的特點(diǎn),但儀器價(jià)格較高,維護(hù)費(fèi)高。2015 版《共和國(guó)藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測(cè)定的*二法。
    3、離子色譜法
    該法將中藥材以水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫,隨水蒸氣蒸餾,并被雙氧水吸收、氧化為硫酸根離子后,采用離子色譜檢測(cè),并計(jì)算藥材及中的二氧化硫殘留量。離子色譜法具有檢測(cè)時(shí)間短、偶然誤差小、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),適合于大批樣品的檢測(cè),是分析樣品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。但其前處理方法為水蒸氣蒸餾法,操作較復(fù)雜且產(chǎn)生二氧化硫逃逸。2015 版《共和國(guó)藥典》選用該法為中藥材中二氧化硫殘留測(cè)定的*三法。
    4、鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法
    該法是利用亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該方法操作較簡(jiǎn)便、成本低,但操作過(guò)程中可能會(huì)使用有毒的四氯汞鈉溶液,易污染環(huán)境,而且?guī)ь伾蚝罅繐]發(fā)性脂肪酸的藥材在測(cè)定波長(zhǎng)處可能有干擾。鹽酸副玫瑰苯胺紫外分光比色法是一種經(jīng)典的二氧化硫測(cè)定方法,我國(guó)的國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)方法將此法列為**法。但該方法不適用于含大量揮發(fā)性脂肪酸或部分有色樣品。
    5、醋酸鉛試紙法
    該法利用亞硫酸在酸性介質(zhì)中與活潑金屬鋅發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成硫化氫氣體,而硫化氫與醋酸鉛試紙接觸后可使試紙顏色變暗的原理,將變暗的試紙可以與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì),進(jìn)而對(duì)藥材中二氧化硫殘留量的快速定性或半定量測(cè)定。醋酸鉛試紙法操作簡(jiǎn)單、測(cè)定時(shí)間短、檢測(cè)成本低、靈敏度低,但不適用于二氧化硫殘留量較低的藥材。


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  • 詞條

    詞條說(shuō)明

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