氣相色譜法定量檢測白酒中酯、醇、酸等微量組分

時間：2024-02-06作者：北京普瑞分析儀器有限公司瀏覽：132

摘　要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括試驗裝置、材料、條件和標準曲線配制，隨后對試驗結果進行分析，

包括色譜條件、定量檢測、回收率試驗、精密度測量、樣品檢測，希望能給相關人士提供有效參考。

關鍵詞：白酒；微量組分；氣相色譜

白酒組成成分中包括醇、酯類和酸等物質，種種微量元素能夠影響白酒風格、口感和香氣，酯類賦予白酒果香，而酸類則給予白酒以刺激感，醇類是白酒制作中的助香劑，掌握其中各種微量元素的配合比例，可以進一步提高白酒質量。

1　材料和方法

1.1　試驗裝置

試驗儀器包括配備FID 氫火焰檢測裝置的氣相色譜儀、毛細管柱式的色譜柱、電子天平、純水處理設備、移液器等。

1.2　材料試劑

材料試劑方面包括溶劑：添加一定水分，配制成為60% 體積分數試劑。水：根據GB/T6682 標準選擇一級水，通過自制得到。內標物：乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。標準品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、異丁酸、甲酸乙酯等。

1.3　測定條件

溫度狀態(tài)調節(jié)方面，開始將溫度設置在35 ℃，維持8 min，隨后按照3 ℃ /min 的頻率將溫度提升至80 ℃，維持1 min，再通過3 ℃ /min 的頻率，提高到140 ℃，維持1 min，以5 ℃ /min 的頻率，將溫度提高到180 ℃，后按照10 ℃ /min 的頻率，把溫度提高到210 ℃，維持10 min。進樣量是1 μL， 進樣口的溫度是240 ℃， 檢測器溫度250 ℃， 載氣流量是20 mL/min，載氣狀況：空氣是99.9%、是99.9%，是99.9%，分流比是20 ∶ 1。

1.4　混合組分標準曲線配制

配制出酸類、酯類、醇類三個品種的混合標準溶液，添加60% 的乙醇溶液，定容到刻度，隨后進行均勻混合，將其進行稀釋至標準濃度，隨后分成五種梯度，配制成為混合標樣，計算出其中不同標準物質的組分濃度，準備上機測定。

2　結果分析

2.1　色譜條件

白酒擁有較寬沸程，成分比較復雜，因此在分析過程中，需要使用不同色譜柱實施鑒定分離。當下國家推出的白酒標準分析法，包括GDX102柱、FFAP 和PEG，通過上述幾種方法能夠把白酒中的各種物質分離開來，但無法分離一些性質比較相似的物質，比如乙縮醛和乙酸乙酯，而這兩種物質也是白酒香味的重要組成部分，能夠為白酒增加香氣。同時，乙酸乙酯還是清香型白酒制作的內容，乙縮醛還是評價白酒質量和老熟的重要指標，分離兩種物質，能夠影響白酒的控制質量。此次試驗中主要是使用CPWAX57CB型號的毛細管柱，整體柱長為50 m，可以對白酒中十幾種微量元素進行分析，還可以將離酸類物質有效分離開來。通過分析酸類物質的色譜圖可以發(fā)現，幾種酸峰呈一種對稱狀態(tài)，峰形比較尖銳。在此次試驗中主要是以多升溫為主，比較緩慢。

2.2　定量檢測

在對色譜條件進行優(yōu)化處理后，可以在氣相色譜中看到五種梯度比較明顯的峰形，隨后實施定量試驗。在選定色譜條件后，通過內標法實施定量處理，針對系列混合標準溶液進樣進行詳細觀察，隨后繪制標準曲線，將系列月內標物的濃度之比當作橫坐標，將化合物和內標物峰面積之比當作縱坐標，并計算線性回歸，通過分析可以發(fā)現30 種微量組分標準曲線整體上呈現出一種線性關系，其相關系數均出0.999 9，僅有少數部分組分因為含量的差異，導致整體效果不佳。

2.3　回收率試驗

為了對這種方法準確度進行評估，此次試驗中在濃度已知的白酒樣品中融入30 種組分標準容易實施測定，對不同組分回收率效果進行分析可以發(fā)現，每組組分回收率大致在94.3%~100.3%，當終出來的組分含量較大時，終回收率結果接近于**，證明這種方法終檢測結果比較，滿足測定要求[1]。

2.4　精密度測定

因為在樣品中存在部分白酒成分分配不均，所以僅針對白酒中幾種含量較高的指標元素進行檢測，在相同條件下，針對同一樣品實施6 次重復測定。利用5 mL 比色管吸滿樣品溶液，隨后添加0.1 mL 的內標混合液，進行混合。色譜進樣量是2 μL，實施6 次連續(xù)測定，終結果發(fā)現幾個組分變異系數都5%，終結果證明精密

度狀況比較好。

2.5　樣品檢測

對市場中的清香型、醬香型和濃香型三種類型白酒實施測定，分別對60%VOL、38%VOL、52%VOL 的白酒樣品進行分析，終測定三種不同香型的白酒成分和衛(wèi)生指標含量范圍大概是：丁酸乙酯為0.04~1.06， 乳酸乙酯為0.44~2.24、乙酸乙酯為0.28~3.26、為0.01~0.52。市場中所銷售的白酒成分均在線范圍當中，保證樣品檢測準確性，能夠進行大范圍推廣應用。

3　結語

通過相關試驗發(fā)現，此種方法可以對白酒中的各種微量組分進行同時檢測，同時還能對各種香型白酒成分進行分析，檢測結果具有較高靈敏度，回收率比較穩(wěn)定，同時這種方法還比較經濟實用，能夠在白酒企業(yè)中推廣開來，指導監(jiān)督白酒生產質量。

參考文獻

[1] 李芳芳, 吳衛(wèi)宇. 氣相色譜法定量檢測白酒中酯、醇、酸等微量組分[J].釀酒,2015,42(1):104-107.





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  詞條說明

• 氣相色譜法定量檢測白酒中酯、醇、酸等微量組分

  摘 要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括試驗裝置、材料、條件和標準曲線配制，隨后對試驗結果進行分析，包括色譜條件、定量檢測、回收率試驗、精密度測量、樣品檢測，希望能給相關人士提供有效參考。關鍵詞：白酒；微量組分；氣相色譜白酒組成成分中包括醇、酯類和酸等物質，種種微量元素能夠影響白酒風格、口感和香氣，酯類賦予白酒果香，而酸類則給予白酒以刺激感，醇類是白酒制作中的助香劑，掌握其中各種微量元素的配合

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