凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)

時(shí)間：2025-01-15作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：223

凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測(cè)定試樣時(shí)，需經(jīng)過(guò)消解、蒸餾、滴定3個(gè)過(guò)程樣品的消解就是將含氮的**化合物與和催化劑一同加熱消化，便**分解，分解的與結(jié)合生成按樣品經(jīng)過(guò)消解后將試樣中**轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無(wú)機(jī)的堿解蒸餾過(guò)程，即在經(jīng)過(guò)消解后的按中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾，
具體如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過(guò)程，當(dāng)被測(cè)樣品消解后，反應(yīng)中釋放的氣與水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入量計(jì)算出所需加入**的量，根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開(kāi)機(jī)
打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，顯示屏上顯示“P”（KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1)按［轉(zhuǎn)換］鍵，硼酸狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加硼酸時(shí)間再按［轉(zhuǎn)換］鍵，使加堿狀態(tài)指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設(shè)定加堿時(shí)間（操作健盤(pán)見(jiàn)圖2)

3.將空三角瓶放在托盤(pán)上，此時(shí)托盤(pán)處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤(pán)上，要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動(dòng)】鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nèi)加堿，然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài)，待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí)，三角瓶托盤(pán)落下，再蒸餾12、后蒸餾停止工作，發(fā)出提示聲響在蒸餾過(guò)程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動(dòng)蒸餾，要用pH試紙測(cè)試一下蒸餾液，根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性，即說(shuō)明蒸餾結(jié)束，若顯堿性，需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體，顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色，即到達(dá)終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算，**測(cè)定結(jié)果

三、
凱氏定氮儀使用的注意事項(xiàng)
1.若設(shè)定的加硼酸時(shí)間或加堿時(shí)間為零秒鐘，貝」自動(dòng)工作過(guò)程完成后顯示窗顯示“E”不閃動(dòng)，發(fā)出“嘀～”約2、提示音、
2.若按下【啟動(dòng)】鍵后，三角瓶托盤(pán)仍處于下端，顯示窗顯示自下而上閃動(dòng)的“－”符號(hào)，并發(fā)出“嘀～嘀～嘀”的提示音，提示應(yīng)放空三角瓶在托盤(pán)上，便托盤(pán)升起
3.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色
4.是否蒸餾出來(lái)，可用pH試紙測(cè)試餾出液是否為堿性。
5.向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí)，往往出現(xiàn)褐色沉淀物，這是由于分解促進(jìn)堿與加入的銅反應(yīng)生成氧化亞銅沉淀
四、凱氏定氮儀的維護(hù)與保養(yǎng)
1.儀器應(yīng)遍免安裝在陽(yáng)光直射及過(guò)冷。過(guò)熱或潮濕的地方，室內(nèi)溫度不得**過(guò)100C~300C,通風(fēng)要好，應(yīng)有良好的散熱條件
2.儀器前部槽皿中若積有液體，應(yīng)經(jīng)常擦凈3.長(zhǎng)期使用后，在加熱器上會(huì)結(jié)有水垢，它將影響加熱效率若水垢過(guò)厚，在關(guān)機(jī)狀態(tài)下斷電，可將蒸汽發(fā)生器**上的一個(gè)旋塞擰下，在管口處插入一個(gè)小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢（也可用稀釋后的）清洗后，打開(kāi)
機(jī)箱內(nèi)蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門(mén)將水排凈，并加入清水多次清洗。
4.加堿液桶、加硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并洗凈
五。凱氏定氮儀的常見(jiàn)故障和排除方法
1.蒸汽發(fā)生器水面已經(jīng)達(dá)到水位，但是無(wú)蒸汽產(chǎn)生，而且加熱狀態(tài)指示燈不亮主要原因可能是15A保險(xiǎn)管燒斷，因此需要換一新的15A保險(xiǎn)管2.加不上酸堿液這主要是由于桶中酸堿液太少，導(dǎo)致吸管離開(kāi)酸堿液面因此需要增加酸堿液
3.酉麥堿桶沒(méi)有氣壓主要是由加氣管路或桶蓋密封不嚴(yán)造成的，
要仔細(xì)檢查各管接口處和桶蓋并封緊漏氣處還可能是由于電磁氣泵漏氣，那更換電磁氣泵。
4.堿桶內(nèi)有氣壓，但加不上堿液這是由于電磁閥斷電不能開(kāi)啟，停機(jī)待修；也可能是電磁閥、管路有堵塞，需要疏通電磁閥和管路
5.自動(dòng)工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作，突然停止這是由于周?chē)须妶?chǎng)對(duì)計(jì)算機(jī)產(chǎn)生干擾，按復(fù)位鍵或關(guān)機(jī)后再重新開(kāi)機(jī)就可以
6.測(cè)定值不穩(wěn)定或過(guò)高可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，將蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空，換新水后再作測(cè)定或者是消煮管內(nèi)液體過(guò)多，有堿液沖到蒸餾系統(tǒng)中，這時(shí)可以空蒸蒸餾系統(tǒng)后再作測(cè)定。
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• 詞條

  詞條說(shuō)明

• 氣體發(fā)生器讓氣相色譜儀供氣較安全、較

  從手動(dòng)清洗實(shí)驗(yàn)器皿到使用洗瓶機(jī)一鍵完成，從純手動(dòng)做滴定實(shí)驗(yàn)到全自動(dòng)儀器全權(quán)代勞，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一些細(xì)枝末節(jié)但又繁瑣費(fèi)力的工作變得越來(lái)越輕松。隨著人們對(duì)實(shí)驗(yàn)的安全和越來(lái)越重視，實(shí)驗(yàn)室供氣系統(tǒng)也發(fā)生著轉(zhuǎn)變。氣體發(fā)生器開(kāi)始逐漸取代傳統(tǒng)的氣瓶，站上實(shí)驗(yàn)室的舞臺(tái)。 從氣體瓶到氣體發(fā)生器：不斷改進(jìn)，不斷優(yōu)化 盡管氣體發(fā)生器進(jìn)入大多數(shù)人視野也不過(guò)幾年的事，但是早在18世紀(jì)就誕生了它的雛形。當(dāng)時(shí)，硫化氫已經(jīng)作為分析試劑

• 智能石墨消解儀主要功能

  加熱方式：通過(guò)紅外加熱石墨模塊，實(shí)現(xiàn)整體均勻受熱，防止了熱量的散失。爐內(nèi)平均溫差較小，樣品消解效果一致性，熱傳導(dǎo)效率高。 控制方式：智能化微處理器，可編輯20個(gè)消化程序，可設(shè)置溫度和時(shí)間梯度。 控溫方式：程序控制，曲線升溫及直線升溫。 顯示系統(tǒng)：大屏幕觸摸式液晶顯示屏。 分體式環(huán)保廢氣回收裝置，通過(guò)NaOH中和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的酸性氣體。 廢氣回收裝置憑借強(qiáng)有力的原裝泵達(dá)到的抽吸性能。 整機(jī)具有過(guò)壓

• 全自動(dòng)一體化蒸餾儀操作過(guò)程

  全自動(dòng)蒸餾儀操作規(guī)程 1、用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯(lián)。 2、先將水注入加熱槽。好用純水，自來(lái)水要放置1-2天再用。 3、調(diào)正主機(jī)角度：只要松開(kāi)主機(jī)和立柱連結(jié)螺釘。主機(jī)即可在0-45度之間任意傾斜。 4、接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機(jī)連接上蒸發(fā)瓶（不要放手），打開(kāi)真空泵使之達(dá)yi定真空度松開(kāi)手。 5、調(diào)正主機(jī)高度：按壓下位于加熱槽底部的壓桿，左右調(diào)節(jié)弧度使之達(dá)到合

• 使用自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類(lèi)氮基含量的實(shí)驗(yàn)

  肉類(lèi)食品衛(wèi)生質(zhì)量的好壞，直接影響到人民身體健康。一般通過(guò)測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮含量的高低來(lái)判斷肉類(lèi)的新鮮程度。揮發(fā)性鹽基氮是肉類(lèi)由于外界微生物的 感染并繁殖，微生物分泌酶引起肉類(lèi)中蛋白質(zhì)的脫氨、脫梭等作用，致使蛋白質(zhì)分解而形成的產(chǎn)物。通常采用半微量定氮法測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮，該法測(cè)定比較煩瑣、 費(fèi)時(shí)。自動(dòng)定氮儀則具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、準(zhǔn)確可靠。有效地提高了工作效率。本文對(duì)用自動(dòng)定氮儀測(cè)定肉類(lèi)中揮發(fā)性鹽基