索氏提取簡(jiǎn)介
又名沙式提取,脂肪測(cè)定儀?;亓魈崛∈菑墓腆w物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器2中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶5,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管4上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面**過虹吸管3的Z高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面**過索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。
這種方法適用于提取溶解度較小的物質(zhì),但當(dāng)物質(zhì)受熱易分解和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí),不宜用此種方法。
索氏提取注意事項(xiàng):
1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時(shí),其蒸氣通過側(cè)管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤(rùn)固體物質(zhì),使之溶于溶劑中,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面**過虹吸管的Z高處時(shí),即發(fā)生虹吸,回入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,虹吸管*易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須小心。
2、用濾紙包試樣粉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),防止試樣粉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能**出虹吸管高度否則將會(huì)影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度(本次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟)。若溫度太低,升華速度較慢,耗時(shí)過長(zhǎng);若溫度太高,會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃(分解),影響產(chǎn)率。
4、升華時(shí)候的溫度太高,小心不要被燙傷。
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詞條
詞條說明
在多數(shù)的金屬元素分析過程中,樣品濕法消解法以其操作簡(jiǎn)便、所使用的設(shè)備價(jià)格低廉的優(yōu)勢(shì),被廣大檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)及標(biāo)準(zhǔn)采用為樣品前處理方法。但目前的濕法消解法所選用設(shè)備多為平板式或水浴式電熱裝置,它們均存在著加熱不均勻、溫控不準(zhǔn)確、熱效率低,一批樣品處理下來需耗費(fèi)大量電能等問題。相對(duì)而言,采用重量輕、惰性好、加熱和導(dǎo)熱速度快且均勻的石墨材料加工制作的濕法消解裝置,則可很好地解決這些問題,并以其價(jià)格適中、節(jié)能環(huán)保
用脂肪測(cè)定儀測(cè)樣時(shí)的注意事項(xiàng)
1.先在進(jìn)行溶解前,先對(duì)樣品進(jìn)行研磨,研磨程度,可以直接影響到脂肪的提取速度,研磨可以使脂肪較好的溶解在石油醚等溶劑中。??2.當(dāng)樣品被研磨后,將樣品裝入濾紙筒,此時(shí)濾紙筒要緊密,而且濾紙筒的高不能高過回流彎管,否則溶劑不易穿透樣品。??3.提取時(shí)是用C4H10O作為脂肪的溶劑,C4H10O的沸點(diǎn)為40℃左右,因此溫度不要太過,一般的70-85℃左右。&nb
凱氏定氮儀原理:蛋白質(zhì)是含氮的**化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。凱氏定氮儀操作步驟:(一)消化1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫
恒溫振蕩器主要用于生物、生化、細(xì)胞、菌種等各種液態(tài)、固態(tài)化合物的振蕩培養(yǎng),該產(chǎn)品采用微電腦控制,控溫精度高,溫度調(diào)節(jié)方便、示值準(zhǔn)確直觀,性能可靠,廣泛應(yīng)用于各大中院校、、石油化工、衛(wèi)生防疫、環(huán)境監(jiān)測(cè)等。恒溫振蕩器主要有水浴恒溫振蕩器和氣浴恒溫振蕩器兩種,主要不同有以下幾點(diǎn):1.是控溫的Z高值不一樣,水的Z高溫度可以達(dá)到100℃,所以水浴的恒溫范圍是室溫到99.9℃,而氣浴由于是鼓風(fēng)裝置實(shí)現(xiàn)空氣加熱
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