芬蘭PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)用于木糖和木糖醇的結(jié)晶過程的實時監(jiān)控

時間：2024-11-21作者：北京海菲爾格科技有限公司瀏覽：166

PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)用于木糖和木糖醇的結(jié)晶過程的實時監(jiān)控

1應(yīng)用背景

木糖和木糖醇在醫(yī)藥、食品等行業(yè)中有重要的用途。木糖是一種戊糖，**D-木糖是以多糖的形態(tài)存在于植物中。在農(nóng)產(chǎn)品的廢棄部分（例如：玉米的穗軸、秸稈、棉桃的外皮）中，木糖的含量很高，所以近年來人們的研究和利用興趣也越來越濃。

2實驗裝置

實驗在工業(yè)生產(chǎn)用的蒸發(fā)結(jié)晶釜中進行：結(jié)晶釜的進料、放料、蒸汽流量控制、溫度控制、真空度控制等均為全自動控制，*手動操作。采用芬蘭Pixact公司生產(chǎn)的PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)對木糖和木糖醇的結(jié)晶過程進行實時監(jiān)控，并根據(jù)監(jiān)控結(jié)果調(diào)整結(jié)晶工藝。PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)探頭從結(jié)晶釜側(cè)壁插入結(jié)晶釜，并進行密封。實驗過程中結(jié)晶釜在真空條件下低溫蒸發(fā)糖漿中的水，實現(xiàn)糖漿濃縮結(jié)晶。

3實驗結(jié)果及討論

3.1木糖醇結(jié)晶過程

結(jié)晶初始階段，木糖醇糖漿濃度較低，圖像中無晶體，PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于監(jiān)控糖漿中的雜質(zhì)顆粒含量；隨著真空蒸發(fā)結(jié)晶的進行，糖漿濃度逐漸提高，在達到析晶濃度時加入晶種，PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)在加晶種階段可用于判斷加晶種的時間點及監(jiān)控晶種數(shù)量是否合適；而后晶體逐漸生長，直至結(jié)晶結(jié)束。晶體生長階段，PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于監(jiān)控晶體的顆粒度變化及二次成核情況；結(jié)晶后期，PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可用于判斷較終晶體尺寸及晶漿流動性。

PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)在線獲取的木糖醇結(jié)晶過程圖像如圖3所示。

3.2木糖醇結(jié)晶過程的加晶種時間點的判斷

加晶種的時間點對于木糖醇的結(jié)晶過程是非常重要的。加晶種過早，晶種會部分溶化或全部溶化；加晶種過晚，晶漿中會自發(fā)生成大量晶核，不利于批次之間晶核數(shù)量的穩(wěn)定。傳統(tǒng)方法是通過測定糖漿濃度來判定加晶種的時間點，但是由于測試糖漿濃度需要時間，而且析晶點除了跟濃度有關(guān)外，還與溫度有關(guān)，所以傳統(tǒng)方法加晶種經(jīng)常出現(xiàn)早加或晚加的情況，造成批次間差異。

PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可以實時監(jiān)測晶體數(shù)量的變化曲線，如圖4所示。藍色曲線是大于20μm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖，紅色曲線是小于20μm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖。當體系中的晶體數(shù)量明顯升高，也就是到達圖4的藍色曲線的A點時加入晶種，加入的晶種既不會溶解，又可以保證批次之間的加晶種數(shù)量的一致性。

PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可以實時給出晶體數(shù)量，很*判斷加入晶種的時間點，方便、快速、有效。結(jié)晶器如果有自動加晶種裝置，則可以通過自動采集PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)的晶體數(shù)量信號實現(xiàn)自動觸發(fā)加晶種。

3.3木糖醇結(jié)晶過程的晶體生長階段的二次成核分析

避免二次成核對于木糖醇的結(jié)晶過程也尤為重要。隨著蒸發(fā)結(jié)晶的進行，體系中的晶體濃度越來越高，體系粘度也隨之增加，這增加了木糖醇擴散到晶體表面的難度；局部的高過飽和度*產(chǎn)生二次晶核，二次晶核會導致較終產(chǎn)品的顆粒尺寸分布寬，且大量的二次小晶核會很快提高體系粘度，對結(jié)晶過程不利，要盡量避免。

圖5和圖6顯示的是PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)捕捉的**次成核結(jié)晶過程和有二次成核結(jié)晶過程的圖像及晶體數(shù)量趨勢圖。圖中，藍色曲線是大于20μm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖，紅色曲線是小于20μm的晶體數(shù)量的變化趨勢圖。其它尺寸區(qū)間的晶體數(shù)量也可在PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)中獲得。

從圖5a中可以看出，晶體大小比較均勻，無明顯小晶體。從圖5b的顆粒數(shù)量趨勢圖可以看出，加入晶種后，晶體數(shù)量達到較大值后基本保持穩(wěn)定。從圖6a中可以看出，體系中明顯存在大晶體和小晶核，大晶體為初始加入晶種長大后的晶體，小晶體是在體系后期粘度變大自發(fā)生成的二次晶核。從圖6b中可以看出，加入晶種后，晶體數(shù)量一次快速上升；二次成核后，體系中的晶體數(shù)量再次快速上升。

木糖醇的結(jié)晶過程中處于封閉的不銹鋼結(jié)晶釜中，不便于通過常規(guī)手段實時監(jiān)控二次成核。PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可以實時監(jiān)測結(jié)晶過程的圖像和晶體數(shù)量曲線，發(fā)現(xiàn)有二次成核現(xiàn)象后可以及時改變工藝條件，避免二次成核或消除二次成核。

3.4木糖醇結(jié)晶過程的晶體顆粒度監(jiān)控

木糖醇晶體的顆粒度及分布是木糖醇生產(chǎn)的關(guān)鍵產(chǎn)品指標。圖7顯示了PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)記錄的結(jié)晶過程的顆粒度趨勢圖。圖中，藍色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權(quán)平均尺寸。

加入晶種后，木糖醇晶體持續(xù)生長，整個結(jié)晶過程的顆粒度被實時記錄；且，批次間的顆粒度可用于對比分析。顆粒度數(shù)據(jù)可用于判斷結(jié)晶過程是否符合晶體尺寸要求，用于工藝調(diào)整及調(diào)整效果快速判斷。

除了結(jié)晶過程的晶體顆粒度趨勢圖外，PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)也可以給出實時的晶體尺寸分布圖，如圖8所示。

3.5木糖結(jié)晶過程

木糖結(jié)晶過程跟木糖醇類似，也是大多采用蒸發(fā)結(jié)晶方式。結(jié)晶過程可加晶種或不加晶種，如果不加晶種，較要嚴格控制自發(fā)成核的晶體數(shù)量，以保證較終的木糖晶體的顆粒度。

本實驗采用自發(fā)成核方式結(jié)晶，木糖的成核速率比木糖醇快，所以在析晶階段可以產(chǎn)生足夠的晶核，可以不用加晶種。但，如果希望控制較終的木糖晶體產(chǎn)品的顆粒度，那么需要嚴格控制自發(fā)成核的晶核數(shù)量，這是不加晶種方式結(jié)晶的關(guān)鍵點。

值得注意的是，木糖結(jié)晶過程很*出現(xiàn)二次成核，使得較終的木糖晶體產(chǎn)品的顆粒度較小。PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)在線獲取的木糖結(jié)晶過程圖像如圖9所示，從圖9可以看出：木糖晶體呈長柱狀體，結(jié)晶過程中通過工藝控制，沒有產(chǎn)生二次成核現(xiàn)象；晶體顆粒度較大，且尺寸均勻。

3.6木糖結(jié)晶過程的晶體顆粒度監(jiān)控

木糖結(jié)晶過程的顆粒度尺寸監(jiān)控十分重要，借助PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可以及時發(fā)現(xiàn)二次成核現(xiàn)象并采取控制手段。圖10顯示了PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)記錄的木糖結(jié)晶過程的顆粒度趨勢圖。

圖10a顯示了木糖結(jié)晶過程的顆粒度趨勢圖，圖10b顯示了木糖結(jié)晶最后階段的顆粒度趨勢圖。圖10a和圖10b中，藍色曲線為Dv10，綠色曲線為Dv50，紫色曲線為Dv90，紅色曲線為體積加權(quán)平均尺寸。

從圖10a可以看出，從木糖析晶到結(jié)晶后期，晶體尺寸持續(xù)增大；到結(jié)晶最后階段，晶體尺寸保持穩(wěn)定，此時由于體系粘度很大，水分蒸發(fā)很難，所以晶體尺寸不再明顯增加。從圖10b可以明顯看出，木糖晶體尺寸在最后階段保持穩(wěn)定。

4 實驗結(jié)論

PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)可以很好地監(jiān)控木糖和木糖醇的結(jié)晶過程。實時的結(jié)晶圖像可以給出結(jié)晶釜中晶體形態(tài)的直觀信息，有助于理解結(jié)晶機理、優(yōu)化結(jié)晶工藝、及時發(fā)現(xiàn)二次成核、并進行工藝調(diào)整。實時的晶體數(shù)量曲線可以實時監(jiān)控晶漿中的晶體數(shù)量，此信息對于晶種的加入時機判斷、晶種數(shù)量的確定非常有幫助；在不加晶種的情況下，PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)給出的自發(fā)成核晶體數(shù)量可以用于判斷自發(fā)成核結(jié)束控制點，這對于較終的晶體產(chǎn)品顆粒度有至關(guān)重要的作用。實時的晶體數(shù)量趨勢圖，可以用于判斷過程的二次成核情況，用于調(diào)整過程控制參數(shù)以及批次之間進行比較。PCM結(jié)晶監(jiān)測系統(tǒng)實時給出的晶體顆粒度信息，可以幫助我們判斷晶體的生長情況、晶體尺寸是否滿足生產(chǎn)要求、還可以幫助我們判斷出料時間點。


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