常州高分子材料檢測全成分檢測

時間：2020-12-03作者：江蘇廣分檢測技術(shù)有限公司瀏覽：163

高分子材料是以高分子化合物為基體，再配有其他添加劑(助劑)所構(gòu)成的材料，也稱作聚合物材料。成分決定性能，因此在材料評估、質(zhì)量管控、失效分析等時候相關(guān)工作者都有可能需要通過成分析分析來進行材料的確認(rèn)。高分子材料成分分析是通過多種分離技術(shù)，利用各種分析儀器進行表征，然后將檢測的結(jié)果通過技術(shù)人員的逆向推導(dǎo)，較終完成對待檢樣品的未知成分進行定性、定量分析的過程。由此可見高分子材料成分分析是一個綜合分析的過程，需要在認(rèn)識待分析材料的基礎(chǔ)上綜合分析方案來實施，而分析方法就顯得至關(guān)重要了。針對高分子材料的特點，其分析方法也具有一定的針對性，本文總結(jié)了高分子材料成分分析常見方法及其特點，希望能為相關(guān)工作者提供借鑒。

1． 紅外光譜法(FTIR)

紅外光譜是借助紅外吸收帶的波長位置與吸收帶的強度和形狀來表征分子結(jié)構(gòu)，所以主要用于鑒定未知物的結(jié)構(gòu)或用于化學(xué)基團及化合物的定性鑒定。又因紅外吸收帶的吸收強度與分子組成或其化學(xué)基團的含量有關(guān)，故也可用來進行定量分析和化合物純度鑒定。目前紅外檢測主要還是用于定性分析，通常將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物的譜圖或文獻(xiàn)上的譜圖進行對照，也可采用計算機譜庫檢索，通過相似度來識別。紅外光譜分析貫穿分析工作的全過程，開始的信息初步采集、后續(xù)各化合物組分的監(jiān)控及純化之后化合物結(jié)構(gòu)的分析都需要用到紅外譜圖。

2． 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)

GC-MS主要用于高分子材料中助劑的分離、定性及定量。一般是將高分子材料中的助劑與樹脂分離后，通過氣相色譜柱將不同助劑進行分離，再與質(zhì)譜中標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照進行定性，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品進行定量。高分子材料成分分析中，主要用來分析一些低沸點且熱穩(wěn)定性好的**添加劑。

3． 熱重分析法(TGA)

熱重分析是在程序控溫下，測量樣品的重量隨溫度或時間的變化。高分子材料隨著溫度升高發(fā)生分解、氧化、揮發(fā)等，并伴隨著質(zhì)量的變化，通過記錄質(zhì)量與溫度的關(guān)系結(jié)合其他儀器分析結(jié)果推斷發(fā)生質(zhì)量變化原因，對主要成分、添加劑、填料、炭黑等進行定量。

4． 差式掃描量熱法(DSC)

DSC是程序控溫條件下，直接測量樣品在升溫、降溫或恒溫過程中所吸收或釋放出的能量。高分子材料隨著溫度升高發(fā)生物理變化并伴隨著熱流的變化，通過記錄熱流與溫度的關(guān)系來檢測發(fā)生的物理變化，如熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等，實現(xiàn)對材料的定性。

5． 元素分析法(XRF)

X-射線激發(fā)高分子材料表面元素使其發(fā)生能帶躍遷，后又回到基態(tài)**熒光，通過檢測發(fā)出的熒光對高分子材料中的部分元素進行定性及半定量，這種方法簡單易操作，可用于高分子材料成分分析前期基本信息的確認(rèn)，是一種定性半定量的方法。

6． 核磁共振法(NMR)

核磁共振譜分氫譜和碳譜，即分別通過氫原子或碳原子的化學(xué)位移值、耦合常數(shù)及吸收峰的面積來確定化**化合物的結(jié)構(gòu)，對于結(jié)構(gòu)信息的準(zhǔn)確性及對未知結(jié)構(gòu)推薦的預(yù)見性都是較好的方法之一。核磁共振譜可以準(zhǔn)確地提供**化合物中氫和碳以及由它們構(gòu)成的官能團、結(jié)構(gòu)單元和連接方式等信息。在高分子材料成分分析中，可以通過核磁共振法對一些分離純化之后的物質(zhì)進行準(zhǔn)確的定性，對樣品純度要求高。

7． 電感偶合等離子體**光譜法(IPC-OES)

ICP-OES是常用的金屬元素分析方法，貌似不太適合高分子材料。但是由于一般定性半定量的元素分析方法不能進行準(zhǔn)群定量，對于一些微量元素的分辨，檢出限也不夠。ICP-OES是根據(jù)原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)產(chǎn)生一系列特征波長來定性，然后根據(jù)譜線的強度及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線來進行定量，具有檢出限低、準(zhǔn)確性高等特點。在高分子材料成分分析中主要對無機組分進行定量分析。

8． 裂解-氣相-色譜法(PY-GC-MS)

PY-GC-MS是在GC-MS的進樣器上接一個裂解器，高聚物進入高溫裂解器進行裂解成可揮發(fā)的小分子與低分子化合物一起進入GC-MS進行分離檢測。與紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面是有**的作用。另外也可以分析高分子材料中的一些添加劑。在實際的分析過程中為了降低分析的盲目性，需要對常見的高分子材料或者是添加體系的裂解譜圖有所了解，才能做到事半功倍。

9． 高效液相色譜(HPLC)

HPLC是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，通過將流動相改為高壓輸送來提高柱效，此法適用范圍寬，可以彌補GC-MS的不足，分析一些高沸點、熱穩(wěn)定性差且相對分子量大的**添加劑。不過相對于GC-MS，由于沒有MS的輔助，實際分析過程中需要借助其他的手段進行定性，不利于盲樣的分析或信息的初步采集。

10． X射線衍射法(XRD)

XRD利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號特征，經(jīng)過處理得到衍射圖譜從而分析出物相或化合物結(jié)構(gòu)，是一種測定化合物相態(tài)與晶態(tài)的方法，在高分子材料成分分析中主要用來鑒定無機化合物的結(jié)構(gòu)。另外XRD適合晶態(tài)、微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)化合物的分析，不適合無定型化合物的分析。

11. X射線光電子能譜法(XPS)

XPS是用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子，通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。此方法常用來測定化合物的價態(tài)，從而得出化合物的結(jié)構(gòu)，XRD無法鑒別無定型的無機化合物，XPS能夠彌補這方面的不足


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