疾控行業(yè)解決方案

時間：2024-10-16

目錄:
01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子**光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

前言
隨著工業(yè)的發(fā)展，與我們生活息息相關的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康，也為疾控中心的監(jiān)測帶來了多的困難和挑戰(zhàn)。
疾控中心在衛(wèi)生部**下，發(fā)揮技術管理及技術服務職能，圍繞國家疾病預防控制任務，開展食品安全、職業(yè)安全、健康相關產(chǎn)品安全、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項公共衛(wèi)生業(yè)務管理工作，大力開展應用性科學研究，加強對全國疾病預防控制和公共衛(wèi)生服務的技術指導、培訓和質(zhì)量控制，在防病、應急、公共衛(wèi)生信息能力的建設等方面發(fā)揮國家隊的作用。
昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行作為國內(nèi)分析測試儀器的**者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案，滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測和研發(fā)需求。為保護我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。

儀器解決方案

儀器從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，針對疾控中心監(jiān)測工作，儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子**光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務。以下為儀器產(chǎn)品簡要介紹及其應用實例：

ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是，國內(nèi)首臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器各項性能均達國家標準，滿足用戶應用需求；配有高效率六桿離子導向系統(tǒng)，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率，全自動的離子聚焦調(diào)諧過程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對稱安裝，方便拆裝定位，大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限，達到ppt水平。

應用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應用于水質(zhì)、大氣、食品等領域中痕量和痕量的元素的精確定量分析。

參考檢測標準：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

應用實例：ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標準溶液；純水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用純水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區(qū)域湖中水樣，編號為水樣1號、水樣2號、水樣3號，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾，取100mL濾液于容量瓶中，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量，同時做樣品空白。
加標水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，進行加標回收實驗。
3. 實驗結果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對樣品空白溶液連續(xù)測量11次，以3倍信號標準偏差所對應的濃度值為檢出限（見表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。

表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍

金屬元素	方法檢出限（μg ·L^-1）	線性范圍（μg ·L^-1）
⁵¹V	0.207	0~50
⁵²Cr	0.125	0~50
⁵⁵Mn	0.031	0~50
⁵⁷Fe	1.290	0~200
⁶⁰Ni	0.203	0~50
⁶⁵Cu	0.079	0~50
⁶⁶Zn	0.253	0~50
⁷¹Ga	0.009	0~50
⁷⁵As	0.046	0~200
⁸⁵Rb	0.009	0~50
⁹⁵Mo	0.038	0~50
¹²¹Sb	0.055	0~50
¹³⁸Ba	0.040	0~200
²⁰⁸Pb	0.024	0~50

<2>精密度及線性相關系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對待測水樣及加標水樣連續(xù)測定11次，計算其相對標準偏差（RSD/%），以及各個元素標準曲線線性相關系數(shù)（見表2），除水樣1號中Rb的相對標準偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。

表2 待測金屬元素的精密度及性相關系數(shù)

金屬元素	RSD（%）			線性相關系數(shù)
金屬元素	水樣1號	水樣2號	水樣3號	線性相關系數(shù)
⁵¹V	3.14	2.17	2.54	0.99987
⁵²Cr	2.25	1.15	1.75	0.99990
⁵⁵Mn	2.45	0.94	2.87	0.99952
⁵⁷Fe	4.24	1.67	3.02	0.99914
⁶⁰Ni	1.67	3.98	3.46	0.99968
⁶⁵Cu	2.44	0.89	2.91	0.99915
⁶⁶Zn	3.02	2.77	1.33	0.99992
⁷¹Ga	3.24	1.71	2.07	0.99926
⁷⁵As	1.17	1.59	1.32	0.99966
⁸⁵Rb	5.09	3.27	1.09	0.99976
⁹⁵Mo	4.17	0.66	0.85	0.99967
¹²¹Sb	0.57	1.08	1.31	0.99909
¹³⁸Ba	4.03	2.02	3.25	0.99943
²⁰⁸Pb	1.72	0.54	1.35	0.99977

3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進行測試，計算各元素加標回收率。其中，水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%，水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%，水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%，測試結果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準確度。
4.結論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時測定不同區(qū)域地表水中⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁷Fe、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu、⁶⁶Zn 、⁷¹Ga 、⁷⁵As、⁸⁵Rb 、⁹⁵Mo 、¹²¹Sb、¹³⁷Ba、²⁰⁸Pb等14種金屬元素。通過方法檢出限、精密度、線性范圍和加標回收率等一系列實驗。得出以下結論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測定元素的線性相關系數(shù)均＞0.999；測定水樣相對標準偏差均小于4.24%；各元素加標回收率均在85%--110%。方法準確、便捷，方法檢出限低，儀器ICP-MS2000滿足水資源方面應用。

ICP-2060T 電感耦合等離子體原子**光譜儀

儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體**光譜儀用于測定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強、自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點。

應用范圍：ICP-2060T可測量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測。

參考檢測標準：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

應用實例：ICP-2060T測定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子**光譜儀（ICP-2060T 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、電子天平、純水機、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純；標準物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標準溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準確稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕后加入鹽酸，于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至少量時，取下稍冷，然后加入硝酸，氫氟酸，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的去硅效果，應經(jīng)常搖動燒杯。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色物質(zhì)消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補加硝酸，氫氟酸，高氯酸，重復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至容量瓶中，冷卻后定容至刻度線，搖勻，待測。每個樣品至少保證一個平行樣，同時以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個以上的空白溶液。

3.實驗結果
<1>樣品測定
將儀器調(diào)整至佳工作狀態(tài)，測定試樣中元素的**強度，通過校準曲線計算元素濃度（見表3）。

表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
線性范圍（μg/mL）	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3
儀器檢出限（μg/mL)	0.0029	0.0193	0.0073	0.0218	0.0031	0.0116
方法檢出限（μg/mL)	0.0031	0.0265	0.0085	0.0299	0.5706	0.0233
相關系數(shù)	0.9997	0.9997	0.9998	0.9995	0.9997	0.9996

<2>方法的精密度、準確度
將土壤標準物質(zhì)平行處理6份，測定重金屬的含量，并計算出結果的相對標準偏差(RSD％)以評價方法的精密度，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對標準偏差(RSD％)均小于5％。

4. 結論
實驗結果表明，對土壤樣品基體組成復雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時消解出來，效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進行優(yōu)化，使得在運用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時，具有較高的靈敏度、精密度和準確度，測定結果準確可靠，分析過程中的實驗條件易于控制，能夠滿足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀

儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動進樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動進樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強，串聯(lián)式光路設計，無須機械切換，測試穩(wěn)定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快，重復性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進樣量少的特點。

應用范圍：可檢測鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。

參考檢測標準：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

應用實例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級純）；鎘標準儲備液（國家標準物質(zhì)中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過夜，次日于電熱板上消化至無色并冒白煙，加水驅(qū)趕余酸，冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實驗
精密度實驗要求對一定濃度的樣品測定次數(shù)不能少于6次，本次實驗中對大米中的鎘進行了11次測定，測試結果相對標準偏差為3.2% ，重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實驗
選取3份大米樣品，加入標準溶液后測試，以驗證方法的準確性。標準溶液加入量及測試結果。（見表4）

表4 樣品的回收率實驗

樣品	本底值(ng/ml)	加標量(ng/ml)	測定值(ng/ml)	回收率(%)
樣品1	1.2	4	5.0	95.0
樣品2	2.4	4	6.1	92.5
樣品3	3.0	4	6.9	97.5

5.結論
測試結果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘，測試結果重現(xiàn)性好、回收率高，滿足相關行業(yè)的檢測要求。

AFS 200系列原子熒光光譜儀

儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是儀器公司集多年技術積淀，為用戶精心打造，具備自主知識產(chǎn)權的精密分析儀器。廣泛應用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡單。目前，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技術型、AFS 200P（Professional）型、AFS 200S（Science）科學型。

應用范圍：可用于食品、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測。

參考檢測標準：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

應用實例：原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）；
鹽酸（優(yōu)級純，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（優(yōu)級純，65%，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（優(yōu)級純，70%，ρ=1.67 g/mL）、硝酸鎂和氧化鎂（分析純）、硫脲和抗壞血酸（分析純）、砷標準儲備液（1000μg/mL）、砷標準使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱取0.3～0.5g試樣，精確至0.1mg，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色，再加2mL硝酸，繼續(xù)加熱趕硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁，然后將試樣消化液轉移至50mL容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，搖勻備用；同時做樣品空白。
3.實驗結果
選取國家標準物質(zhì)樣品，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進行測試，測試結果如表5所示：

表5 國家標準物質(zhì)測試結果

食品標樣	標準值（mg/kg）	測定平均值（mg/kg）	測定次數(shù)	**偏差
圓白菜-1（GBW10014）	0.062±0.014	0.067	3	+0.005
圓白菜-2（GBW10014）		0.054		-0.008
雞肉-1（GBW10018）	0.109±0.013	0.115		+0.008
雞肉-2（GBW10018）		0.102		-0.007
小麥-1（GBW08503b）	0.32±0.07	0.36		+0.04
小麥-2（GBW08503b）		0.37		+0.05

4.結論
采用濕式消解對食品樣品進行處理，原子熒光光譜儀對樣品溶液進行測試，測試結果準確可靠，滿足疾控行業(yè)測試要求。

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

儀器介紹：GC-MS 6800是儀器精心打造的一款性能出眾、*的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有著多項發(fā)明，具有分析高效快速，定量定性準確，同時配有新版NIST譜庫方便您的定性分析。

應用范圍：食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性物、空氣中揮發(fā)性物等。

參考檢測標準：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。

應用實例一：GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測試水中的27中揮發(fā)性物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 6800 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、吹掃捕集裝置；VOC27組分混標、純水、甲醇、鹽酸溶液（1:1）、抗壞血酸。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水、地下水、地表水、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相關規(guī)定執(zhí)行。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸、采樣時需注意調(diào)節(jié)PH，采集完的樣品需冷藏運輸，4℃以下保存，14天內(nèi)分析完成。
<3>實驗結果
對27組分物在優(yōu)化后的熱解析條件、色譜條件和質(zhì)譜條件下進行分析。

圖1 標準樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖

圖2 實驗室自來水測試譜圖

應用實例二：室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS6800 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、熱解析儀、大氣采樣儀、Tenax吸附管；
苯、甲苯、乙苯、二甲苯（間、對、鄰二甲苯）、苯乙烯、甲醇（色譜純）。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對室內(nèi)空氣進行采集，選擇合適的熱解析條件對樣品進行解析,采用GCMS進行分析。
3.實驗結果
標準樣品和實際空氣樣品的測試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進行全掃描，定量分析在相同條件下提取特征離子進行計算。

圖3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯五種苯系物標準譜圖

<1>方法的線性關系和檢出限
7種苯系物在進樣量1-320ng范圍內(nèi)線性相關系數(shù)為0.9981-0.9999，線性關系良好。以響應信號為基線噪聲10倍時對應的進樣濃度作為定量限，確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m³。

表6 7種苯系物組分的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)和方法的定量限

名稱	線性方程	相關系數(shù)	定量限μg/m³
苯	Y=0.836×10^-4X-3.049	0.9997	0.12
甲苯	Y=0.840×10^-4X-15.429	0.9994	0.09
乙苯	Y=1.201×10^-4X+0.883	0.9998	0.21
對二甲苯	Y=0.699×10^-4X-3.584	0.9999	0.12
間二甲苯	Y=0.474×10^-4X-2.046	0.9999	0.12
鄰二甲苯	Y=0.935×10^-4X+1.409	0.9990	0.15
苯乙烯	Y=0.787×10^-4X+3.558	0.9981	0.15

<2>回收率和精密度
在無污染的室內(nèi)環(huán)境中，取1μl不同濃度的標準溶液，按照上述方法，進行了添加回收試驗和精密度實驗，對每種物設定了3個添加濃度，按方法所確定的實驗條件對每個添加濃度水平重復進行6次試驗。結果表明不同物的平均回收率在90%～112%之間，相對標準偏差（RSD）在1.2%～5.1%之間。

<3>樣品測定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點進行取樣并分析7種苯系物的含量，測試結果見表7。

表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測結果（μg/m³）

名稱	苯	甲苯	乙苯	對二甲苯	間二甲苯	鄰二甲苯	苯乙烯
主臥1	*	24.47	3.9	1.31	1.29	2.13	5.36
主臥2	0.9	1.83	6.53	5.78	6.04	8.14	6.45
次臥1	0.97	5.23	1.28	1.02	0.89	3.88	4.00
次臥2	1.69	ND	ND	ND	ND	1.55	1.59
廚房1	0.81	ND	2.16	ND	ND	1.24	ND
廚房2	6.61	59.55	20.67	4.26	3.56	6.79	ND

4. 結論
本實驗通過對儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用，檢測室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量，結果表明，該方法重復性、準確性、線性關系均滿足檢測要求，各物質(zhì)的檢出限均**標準中列出的各物質(zhì)的檢出限，能準確檢測室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性物，同時此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測定。

LC-310高效液相色譜儀

儀器介紹：LC-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，LC-310采用的并聯(lián)泵頭及單向閥設計理念，融合了當今世界上的制造應用經(jīng)驗，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動等性能指標，具備小系統(tǒng)死體積。高效液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、性不同的化合物；生物活性物質(zhì)和多種**產(chǎn)物；合成和**的高分子化合物等。廣泛應用于食品安全、環(huán)境保護以及衛(wèi)生防疫等領域。

應用范圍：LC-310可用于食品中甜味劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑的測試，也可用于食品中營養(yǎng)物質(zhì)的檢測，水中多環(huán)芳烴、酚類等物的檢測。

參考檢測標準：GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。

應用實例：高效液相色譜法檢測飲料中的苯甲酸、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑：
LC-310高效液相色譜儀（昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、電子天平、聲波清洗器、精密酸度計、純水機：
甲醇（色譜純）、氨水、乙酸銨（分析純）標準物質(zhì)（苯甲酸、山梨酸、糖精鈉純度＞99.0%）
2.樣品前處理
汽水：準確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，放入小燒杯中，微溫攪拌除去其中溶解的二氧化碳氣體，用氨水(1+1)調(diào)pH至7。加水定容至25mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測。
飲料類：準確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，用氨水(1+1)調(diào)pH約7，加水定容至25mL，離心沉淀，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測。
3.實驗結果
在優(yōu)化過的色譜條件下進樣分析，標準品的色譜圖如下。

圖3 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖

<1>線性關系和檢測限
在本方法確定的實驗條件下，苯甲酸、糖精鈉、山梨酸，線性關系良好，按S/N =3計算各物質(zhì)的檢測限、檢出限見表9。

表8 線性關系和檢測限結果

組分	線性范圍(ng)	線性方程	相關系數(shù)	檢測限（mg/L）
苯甲酸	0.02-2.49	y = 35923x - 1250.4	0.9999	0.049
糖精鈉	0.04-3.42	y = 107334x - 18732	0.9997	0.092
山梨酸	0.01-0.78	y = 15117x + 15278	0.9998	0.037

<2>回收率試驗
采用在實際樣品中加入不同濃度混標的方式進行回收率實驗，按上述方法處理后分析，采用外標法定量，每個添加水平單測3次，實驗結果平均回收率為88.59%～108.13%，RSD為0.978％～1.254％。
<3>實際樣品的測試
采用上述法測試部分碳酸飲料及茶飲料1結果如下表10所示。

表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測

樣品名稱	添加劑的含量（mg/kg）
樣品名稱	苯甲酸	糖精鈉	山梨酸
某碳酸飲料1	49.85	0.33	0.49
某碳酸飲料2	0.13	0.06	未檢出
某碳酸飲料3	46.78	0.11	0.4
某茶飲料1	0.2	未檢出	0.31
某花茶飲料2	未檢出	未檢出	0.28

4.結論
綜上所述，通過對各種汽水、飲料進行測試，本方法前處理簡單、方便快捷、靈敏度高、回收率高、精密度好，且試劑用量少，避免大量化學試劑的使用，減少環(huán)境污染。本方法用來測定食品中添加劑苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的含量簡單、可靠。

LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

儀器介紹：LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是儀器的中國**商品化液相色譜-單四桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。儀器各項性能指標遠國家校準規(guī)范要求，RF電源、離子源離子傳輸器等組件由我公司自主開發(fā)，部分組件在廠家定制，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性，具有很高的性價比。儀器日常耗材大部分為公司制造，運行成本低。

應用范圍：食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、非法添加劑的檢測，食品中的營養(yǎng)成分分析；生活飲用水中農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、酚類等物的檢測。
參考檢測標準：SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

應用實例：LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS1000，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、漩渦混合器、冷凍離心機、勻質(zhì)器、氮吹儀；
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標準品（鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇）
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對樣品行提取，后過固相萃取柱進行凈化。
3.實驗結果
標樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進行分析，標準品質(zhì)譜圖如下。

圖4 鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的TIC圖

圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰

圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰

圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰

4.結論
目前儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類藥物的初步檢測，在LC-MS三重四級桿推出后，其定性和定量能力會大幅度提高，將為食品安全監(jiān)測、水質(zhì)監(jiān)測等提供有力的工具。

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詞條說明
RoHS適用行業(yè)介紹
RoHS適用行業(yè)一、大型家用電器：大型制冷器具、冰箱、冷凍箱、其它用于食品制冷、保鮮和儲存的大型器具等。二、小型家用電器：真空吸塵器、地毯清掃機、其它清潔器具、用于縫紉、編織及其它織物加工的器具等。三、信息和通訊設備：*數(shù)據(jù)處理器、個人計算機、打印機、復印設備、電氣電子打字機、臺式和袖珍計算器等。四、消費類產(chǎn)品：收音機、電視機、錄象機、錄音機、高保真錄音機、功放機、音樂儀器、其他記錄或復制聲音、
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